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UV1901PC紫外分光光度計(jì)鈷試劑法測(cè)金屬中的微量鈷

方法要點(diǎn)

試樣經(jīng)酸溶解，在PH5左右鈷試劑與鈷生成紅色絡(luò)合物，經(jīng)鹽酸酸化，加熱以消除銅的干擾，進(jìn)行吸光度測(cè)定。

試劑與儀器

鹽酸溶液（1+1）、硝酸溶液（1+1）

過(guò)氧化氫（30%）

氨水溶液（1+2）

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（PH6):稱(chēng)取無(wú)水乙酸鈉164g，加水溶解，過(guò)濾后，加冰乙酸16mL,用氨水（1+1）調(diào)溶液至PH6，以水稀釋至1000mL，搖勻。

鈷試劑：4-（5-氯-2-吡啶偶氮）-1.3-二氨基苯（簡(jiǎn)稱(chēng)5-CI-PADAB），0.2%乙醇溶液（新配置）。

鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取金屬鈷0.1000g，用硝酸加熱至全部溶液，加少許水，煮沸，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。取上述溶液稀釋為1ug/mL的鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

分析步驟

準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣0.5000g于50mL燒杯中，加鹽酸（1+1）10mL，加熱至試樣全部溶解，并蒸發(fā)至1-2mL，用氨水（1+2）中和溶液至PH2-3，加乙酸-乙酸鈉緩沖液2mL，試液移入25mL比色管中，使體積不超過(guò)15mL，加0.2%5-CI-PADAB乙醇溶液0.5mL,搖勻，沸水浴加熱5min,冷卻至室溫。加鹽酸5mL,以水稀釋至刻度，搖勻。于UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)570nm處，2cm比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)量吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求得對(duì)于的鈷量。

計(jì)算：

W

w（Co)=——————×100%

            G

式中 W——————從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)求得的鈷量，g；

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

準(zhǔn)確移取含鈷為1ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0 、2.0、 4.0、 6.0、8.0mL于6個(gè)25mL比色管中，以下按分析步驟進(jìn)行，以鈷量對(duì)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。